总氮氨氮测定中的问题
时间: 2017/6/15 17:57:10 点击数:106
水中总氮包括所有含氮化合物,即硝酸盐、亚硝酸盐、无机盐氮、有机含氮化合物等的总和。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮,两者的组成比取决于水的 pH 值和水温。
总氮氨氮是污水排放的重要控制指标,必须严格控制排放浓度,达标排放。对我们工厂来说,主要产生在合成氨和尿素的生产过程中,因此,必须重视对这两个项目的分析,以便采取相应的污水处理方法。日常分析中,我们遇到一些问题,影响到分析数据的准确性,尤其是总排采样点,总氮和氨氮含量较低,有时会出现氨氮略高于总氮的现象。针对此种情况,笔者通过查找相关资料、做对比试验,并向相关技术人员和专家咨询,发现主要是空白吸光度过高造成的,而空白过高又是由试剂和操作条件等引起的,为此进行了大量试验,找到了问题产生的原因和解决办法。
一、实验部分 1.原理和方法 目前,在水质监测中,总氮的分析普遍采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,原理是用过硫酸钾做氧化剂,在碱性介质条件下,通过过硫酸钾氧化使有机氮和无机氮化合物转换为硝酸盐后,用紫外分光光度法,在波长 220 nm 和 275 nm 处分别测量其吸光度 A 220 nm 和 A 275 nm,按 ANO-3=A 220nm-2A 275 nm, 计算硝酸盐氮的吸光度,再代入标准曲线方程计算总氮的含量。氨氮的分析则是在弱碱性条件下,通过加热蒸馏释放出氨,用硼酸溶液吸收,采用纳氏比色法进行测定。